Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия Анемометр

В россии используются следующие газы для газовой хроматографии:

  • азот особой чистоты по ГОСТ 9293 (объемная доля азота не менее 99,996 %; объемная доля кислорода не более 0,001 %; концентрация водяных паров не более 0,005 г/м3; содержание оксида и диоксида углерода не нормируется);
  • аргон высшего сорта по ГОСТ 10157–79 (объемная доля аргона не менее 99,993 %, объемная доля азота не более 0,005 %, объемная доля кислорода не более 0,0007 %, объемная доля углеводородов не более 0,0005 %, объемная доля водяных паров не более 0,0009 %, содержание оксида и диоксида углерода не нормируется);
  • гелий газообразный марки А по ТУ 51–940 (объемная доля гелия не менее 99,995 %, объемная доля азота не более 0,005 %, объемная доля кислорода не более 0,0001 %, объемная доля двуокиси углерода не более 0,0002 %, объемная доля углеводородов не более 0,0001 %, объемная доля водяных паров не более 0,0005 %).
  • гелий газообразный марки «60» по ТУ 2114–001–45905715–02 или по ТУ 0271–001–45905715–02 (объемная доля гелия не менее 99,9999 %, объемная доля азота не более 0,000045 %, объемная доля кислорода и аргона в сумме не более 0,000015 %, объемная доля окиси и двуокиси углерода не более 0,0001 %, объемная доля метана не более 0,00001 %, объемная доля водяных паров не более 0,0002 %) – для работы с МСД.

Вы должны иметь представление о том, какие примеси и при какой концентрации повлияют на результаты Вашего анализа и в соответствии с этим выбрать подходящий газ.

Характеристики газов, приведенные в паспортах на баллоны, не являются результатами анализа! В них указаны максимальные уровни примесей, допустимые для определенного вида газа. Фактически же содержания примесей в газах могут быть значительно ниже, чем указано в их характеристиках.

Набивные и капиллярные колонки могут по-разному реагировать на присутствие примесей в газе-носителе. Это обусловлено различиями в поперечных сечениях колонок, количеством неподвижной фазы, сроком службы и условиями предварительной подготовки колонок, а также зависит от температур, при которых термостатируется колонка.

Детектор по теплопроводности (дтп)

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД)

В основе ПИДа лежит зависимость электрической проводимости ионизированного газа от его состава. Сигналом детектора является изменение ионного тока, вызванное введением в детектор анализируемого вещества. Газ-носитель в смеси с анализируемой смесью и водородом подается в форсунку горелки, где происходит ионизация. Одновременно горелка выполняет функцию одного из электродов, а нержавеющая пластинка, свернутая в цилиндр, укрепленная на небольшом расстоянии над пламенем, образует второй — собирающий электрод. Детектор представляет собой камеру (рис. 6.6), в которой поддерживается водородное пламя, являющееся источником ионизации. В камеру вводятся необходимые для поддержания пламени водород и воздух: водород подается в детектор в смеси с газом-носителем через канал горелки, а воздух – через другой канал и распределяется равномерно диффузором. Горелка является одним из электродов, она изолирована от корпуса детектора и соединена с источником стабилизированного напряжения. Второй электрод, называемый коллектором, расположен над горелкой. Поскольку в пламени чистого водорода число ионов мало, сопротивление межэлектродного газового пространства очень велико и ток очень мал. При внесении с газом-носителем из колонки анализируемых органических веществ число ионовв пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает и во внешней цепи детектора регистрируется соответствующее возрастание ионного тока.

2 – горелка; 3 – изолятор электрода-коллектора; 4 – изолятор горелки; 5 – диффузор; 6 – изолятор питания; 7 – электрометр.

ДТП или катарометр является универсальным детектором. В основу работы ДТП положен процесс передачи тепла от нагретого чувствительного элемента к более холодному корпусу детектора за счет теплопроводности газового потока. С изменением состава газового потока меняется его теплопроводность, т.е. количество тепла, отводимое от чувствительного элемента. Это, в свою очередь, приводит к изменению температуры, а, следовательно, и электрического сопротивления чувствительного элемента. В измерительной схеме ДТП возникает сигнал в виде разности потенциалов (напряжения), величина которого пропорциональна концентрации анализируемого вещества в газе-носителе. Особенностью ДТП, по сравнению с другими детекторами, является необходимость продувки его двумя потоками газа-носителя – по рабочей и сравнительной линии, в каждой из которых помещается два чувствительных элемента. Обе линии равноценны и могут быть как рабочей, так и сравнительной. В сравнительную линию ДТП подается, как правило, “чистый” газ-носитель из сравнительной колонки, в рабочую линию подается поток газа-носителя из рабочей (аналитической) колонки. Таким образом, в ДТП производится сравнение теплопроводностей “чистого” газа-носителя и газа-носителя, содержащего разделенные в рабочей колонке анализируемые вещества. В качестве датчиков применяются платиновые, вольфрамовые или позолоченные вольфрамовые волокна в виде спиралей, помещенных в каналы металлического блока, через которые проходит газ-носитель.

Чувствительность детектора пропорциональна относительной разности теплопроводностей газа-носителя и анализируемых веществ. Большинство газов и паров анализируемых веществ имеют низкую теплопроводность. Лишь водород и гелий имеют относительно высокую теплопроводность, поэтому использование этих газов качестве газа-носителя обеспечивает наилучшие характеристики ДТП: наибольшую чувствительность и линейность детектора, меньшую зависимость чувствительности от природы анализируемого вещества. На практике водород из-за взрывоопасности применяется значительно реже инертного гелия.

Про анемометры:  Гидрометприборы - Техническая документация

Детектор по теплопроводности (дтп) — киберпедия

Принцип действия ДТП основан на регистрации изменений температуры нагретых термочувствительных элементов в зависимости от теплопроводности окружающего газа, которая зависитот его состава.

ДТП измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя и смеси газа-носителя свеществом, выходящим из хроматографической колонки.

ДТП обладает чувствительностью ко всем соединениям, теплопроводность которых отличается от теплопроводности газа-носителя. Наибольшая чувствительность может быть получена вслучае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильно отличается от теплопроводности газа-носителя.

В качестве газа-носителя обычно применяется гелий, аргон, азот.

Конструктивно ДТП представляет собой металлический блок, в цилиндрических камерах которого расположены два термочувствительных элемента – элемент сравнения и рабочий элемент (Рисунок 8). Камеры детектора через входной и выходной канал продуваются газом-носителем илисмесью газа-носителя с исследуемым веществом.

Термочувствительные элементы включены в измерительный мост.

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия

Рисунок 8 – Конструкция детектора ДТП

Детектор пламенно-ионизационный (ПИД)

Работа ПИД основана на изменении фонового тока водородного пламени при внесении в него органического вещества.

Фоновый ток самого водородного пламени чрезвычайно мал. Органические вещества, сгорая в водородном пламени, вызывают протекание тока, между коллекторным электродом и горелкой детектора, к которой приложено напряжение. Протекающий ток пропорционален количеству органического вещества, сгоревшего в пламени детектора.

ПИД обнаруживает большинство органических соединений, содержащих связь С–Н. Детектор обладает малой инерционностью и малым рабочим объемом.

Конструкция ПИД изображена на рисунке 9.

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия

Рисунок 9 – Конструкция ПИД

1– крышка; 2– свеча поджига; 3– гайка; 4– верхний изолятор; 5– нижний изолятор; 6– контакт; 7– коллекторный электрод; 8– пружина; 9– центрирующийся электрод; 10– трубопровод подвода воздуха, уплотняется металлической муфтой; 11– контакт 200В; 12– корпус; 13– горелка; 14 – корпус; 15– трубопровод подвода водорода; 16 – шайба; 17 – г айка

Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)

Работа детектора основана на возбуждении молекул анализируемых соединений в обогащенном водородом пламени и регистрации фотонов определенной длины волны при переходе молекул в основное состояние.

Детектор является селективным к серосодержащим соединениям (394 нм) и фосфорсодержащим соединениям (526 нм).

Процессы, происходящие в детекторе, можно разделить на четыре стадии.

Для серосодержащих соединений:

· на первой стадии в горячей области водородного пламени происходит разложение исходных серосодержащих соединений с образованием атомов серы или сероводорода;

· на второй – осуществляются различные обратимые реакции в верхней части пламени с образованием соединения S2;

· на третьей – происходит возбуждение молекул серы;

· на четвертой – возбужденные молекулы серы возвращаются в холодном внешнем конусе пламени в основное состояние, излучая свет в широком диапазоне длин волн (300-450) нм.

Для фосфорсодержащих соединений процессы аналогичны. Излучение света в узком диапазоне волн с максимумом интенсивности 526 нм.

Конструкция ПФД изображена на рисунке 10.

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия

Рисунок 10 – Конструкция ПФД

1 – свеча поджига; 2 – диск; 3 – световод; 4 – вентилятор; 5 – крышка; 6 – камера; 7 – корпус; 8 – горелка верхняя; 9 – корпус; 10 – светофильтр; 11 – ФЭУ (датчик); 12 – горелка нижняя; 13 – корпус нижний; 14 – шайба; 15 – гайка.

Выполнение работы

Цель работы – определение компонентного состава сухого газа, содержащего углеводороды С18, а также неуглеводородные компоненты (водород, азот, кислород, гелий и двуокись углерода) и определение физико-химических показателей качества природного газа: вычисление значения высшей теплоты сгорания, низшей теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе газовой смеси.

Определение состава газа осуществляется методом газожидкостной и газоадсорбционной хроматографии газа с использованием детектора по теплопроводности. Углеводороды С18 и двуокись углерода разделяют методом газожидкостной хроматографии. Неуглеводородные компоненты водород, гелий, кислород и азот разделяют методом газоадсорбционной хроматографии.

На основании расчета физико-химических показателей устанавливается соответствие природного газа ГОСТ 5542-87 «Газы горючие природные для промышленного и коммунально-бытового назначения. Технические условия» требованиям по низшей теплоте сгорания, области значений числа Воббе и допустимому отклонению числа Воббе от номинального значения.

ПРИНЦИП АНАЛИЗА

Все значимые компоненты или группы компонентов, подлежащие определению в газовой пробе, физически разделяются методом газовой хроматографии, и их молярная доля измеряется посредством сличения с данными градуировки, полученными при тех же условиях. Поэтому градуировочные газы и газовую пробу следует анализировать с помощью той же самой системы измерений и при тех же условиях.

ОТБОР ПРОБ

Пробы сухого газа отбирают из движущегося потока газа с соблюдением правил техники безопасности в резиновую камеру, снабженную тройником и зажимами. Пробоотборник подсоединяют к пробоотборному устройству и открывают входной вентиль пробоотборника. Открывают запорную арматуру пробоотборного устройства и продувают пробоотборник отбираемым газом в течение 1-2 мин3-4 раза для удаления остаточного количества воздуха, затем закрывают вентиль и запорную арматуру пробоотборного устройства. Отсоединяют пробоотборник и его штуцер закрывают заглушками.

ПОДГОТОВКА ХРОМАТОГРАФА

1. Включить компьютер.

2. Подать газы-носители (гелий и аргон), открыв вентили баллонов и задав редуктором давление 4 атм.

3. Включить хроматограф, нажав кнопку питания на правой боковой панели.

4. Передать режим анализа на хроматограф. Для этого необходимо запустить на компьютере ярлык «Природный газ».

5. Дождаться выхода хроматографа на режим (до появления зеленого индикатора «Готовность» на передней панели прибора).

УСЛОВИЯ АНАЛИЗА

Про анемометры:  Прайс лист на монтаж газовых котлов - цены на установку газовых котлов в Москве

Компонентный состав сухого газа определяют на двух хроматографических колонках. В качестве сорбента первой колонки для разделения углеводородов С18 и двуокиси углерода применяют PorapakQ (дивинилбензол/этилвинилбензол). Неуглеводородные компоненты (водород, гелий, кислород, азот) разделяют на второй колонке, заполненной цеолитами NaX.

Условия анализа (для хроматографа Кристалл-5000.2)

Длина колонки PorapakQ, м 2

Внутренний диаметр колонки PorapakQ, мм 2

Длина колонки NaX, м 3

Внутренний диаметр колонки NaX, мм 2

Температура термостата, °С 70

Температура испарителя, °С 120

Температура детектора 1, °С 230

Температура детектора 2, °С 250

Газ-носитель 1 гелий

Расход газа-носителя 1, мл/мин 20

Газ-носитель 2 аргон

Расход газа-носителя 2, мл/мин 20

Объем пробы, см3 . 1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Пробу газа из пробоотборника через термостатируемый кран-дозатор вводят в испаритель хроматографа, откуда онпоступает в первую и вторую колонки. Скорость продувки визуально определяют по пузырькам газа в колбе с водой.

После продувки петли дождаться выравнивания давления в системе и нажать кнопку «Старт» на передней панели хроматографа.

В открывшемся окне паспорта хроматограммы в поле«Название» ввести номер группы и фамилию оператора.

По завершении анализа обработать полученную хроматограмму.

Обработка результатов

§

Плотность (density): Масса газовой пробы, деленная на ее объем при определенных значениях давления и температуры.

Относительная плотность (relative density): Плотность газа, деленная на плотность сухого воздуха стандартного состава (приложение В ГОСТ 31369-2008) при одинаковых заданных значениях давления и температуры. Термин «идеальная относительная плотность» применяют в тех случаях, когда как газ, так и воздух считаются средами, которые подчиняются закону идеального газа; термин «реальная относительная плотность» применяют в тех случаях, когда как газ, так и воздух считаются реальными средами.

Число Воббе (Wobbe index): Значение высшей объемной теплоты сгорания при определенных стандартных условиях, деленное на квадратный корень относительной плотности при тех же стандартных условиях измерений.

Число Воббе – характеристика горючего газа, определяющая взаимозаменяемость горючих газов при сжигании в бытовых и промышленных горелочных устройствах, измеряется в мегаджоулях на кубический метр.

Относительная плотность идеального газа не зависит от выбора стандартного состояния, и ее вычисляют по формуле (9):

где Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия – относительная плотность идеального газа;

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия – молярная масса j-го компонента;

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия – молярная масса сухого воздуха стандартного состава.

В таблице 1 (раздел 10) ГОСТ 31369-2008 приведены значения молярной массы компонентов природного газа. В разделе В.3 (приложение В ГОСТ 31369-2008) приведен состав стандартного воздуха; рассчитанное значение Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия равно 28,9626 кг·кмоль-1.

Плотность идеального газа зависит от его температуры t и давления p, и ее вычисляют по формуле (10):

где Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия – плотность идеального газа;

R– универсальная газовая постоянная,

T – абсолютная температура, К.

Число Воббе идеального газа вычисляют по формуле (11):

где Wo– число Воббе идеального газа;

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия – значение идеальной объемной теплоты сгорания смеси.

Представление результатов

Числозначащихцифр, котороеследуетприводитьдлязначениякаждогопоказателякачестваприродногогаза, должноотражатьожидаемуюточностьвычисленияопределяемогопоказателя. Дажев случае«совершенного»анализарезультатвычисленийдлясмесейнеследуетзаписыватьсчислом значащихцифрпослезапятой, превышающим:

значениемолярнойтеплотысгорания– 0,01 кДж·моль-1

значениемассовойтеплотысгорания– 0,01 МДж·кг-1

значениеобъемнойтеплотысгорания– 0,01 МДж·м-3

относительнуюплотность– 0,0001

плотность – 0,0001 кг·м-3

числоВоббе– 0,01 МДж·м-3.

Необходимо, однако, обратитьвниманиенато, действительнолианалитическиеданныеподтверждаютвозможностьзаписирезультатавустановленныхединицахстакимчисломзначащихцифрпосле запятой, и, еслинет, следуетсоответственноуменьшитьихчисло.

На основании рассчитанных значений физико-химических показателей устанавливается соответствие природного газа ГОСТ 5542-87 «Газы горючие природные для промышленного и коммунально-бытового назначения. Технические условия» (Таблица 2).

Таблица 2

Наименование показателя Норма по ГОСТ 5542-87 Рассчитанные значения Вывод о соответствии Примечание
Теплота сгорания низшая, МДж/м3 (ккал/м3), при 20 °С, 101,325 кПа, не менее        
Область значений числа Воббе (высшего), МДж/м3        
Допустимое отклонение числа Воббе от номинального значения, %, не более        

ЛИТЕРАТУРА

1. ГОСТ 31371.1-2008 «Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 1. Руководство по проведению анализа»

2. ГОСТ 31371.3-2008 «Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 3. Определение водорода, гелия, кислорода, азота, диоксида углерода и углеводородов до С8 с использованием двух насадочных колонок».

3. ГОСТ 31371.7-2008 «Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 7. Методика выполнения измерений молярной доли компонентов.»

4. ГОСТ 31369-2008 (ИСО 6976:1995) «Газ природный. Вычисление теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава».

5. Н.И. Царев, В.И. Царев, И.Б. Катраков Практическая газоваяхроматография. Издательство АГУ, Барнаул, 2000.

6. Шаповалова Е.Н., Пирогов А.В.Хроматографические методы анализа. МГУ, 2007.

7. Баффингтон Р., Уилсон М. Детекторы для газовой хроматографии: Пер.сангл./ Под ред. В.Г. Березкина. −М.: Мир, 1993. − 80 с.

8. Гольберт К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. –М.:Химия, 1990. −352 с.

Приложение А

Пример расчета состава и свойств газа

1.Зная концентрацию этана в поверочной газовой смеси, и отклик детектора при градуировке (Таблица А.1), по формуле (1) определяется градуировочный коэффициент.

Таблица А.1 – Градуировка компонента: “Этан”

Объем Концентрация Отклик по площади
2.1 789.920370456996 2.6 7659.870
2.2 790.10673358395 2.6 7677.040
2.3 789.977089669547 2.6 7663.767

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия ;

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия ;

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия ;

2. Рассчитывается среднеарифметическое значение градуировочных коэффициентов по формуле (2):

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия ;

Аналогичный расчет производится по всем компонентам, входящих в состав исследуемого газа.

3. Затем на основании данных хроматограммы ислледуемого газа (Таблица А.2) определяется молярная доля компонентов в нем по формуле (3).

Про анемометры:  Пропускает редуктор на газовом баллоне - Мастерок

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия

Таблица А.2 – Компонентный состав газа

Время, мин Компонент Площадь Высота Детектор
1.827 Диоксид углерода 526.576 84.311 ДТП-1
3.809 Этан 1880.997 155.924 ДТП-1
9.708 Пропан 859.723 61.006 ДТП-1
0.729 Гелий 47.024 16.041 ДТП-2
0.858 Водород 124.835 41.331 ДТП-2

Аналогичным образом вычисляются молярные доли остальных компонентов в газе. Данные заносятся в Таблицу А.3.

Таблица А.3

Компонент Молярная доля, %
Диоксид углерода 0.79
Этан 0.64
Пропан 0.98
Гелий 0.02
Водород 0.12

4. Рассчитывают молярную долю метана в пробе газа по формуле (4):

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия;

Полученные данные заносят в сводную таблицу А.4. Сюда же вносятся значения молярной массы, значения низшей и высшей теплот сгорания компонентов. (Данные берутся из раздела 10 ГОСТ 31369-2008 «Газ природный. Вычисление теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава»).

5. Определяется значение Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия ] для каждого компонента:

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия ;

После чего, суммированием по формуле (7) определяется молярная масса смеси (в данном случае она составляет 16,6094 кг·кмоль-1).

6. Затем вычисляется значение Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия )] для каждого компонента для высшей и низшей теплот сгорания:

Таблица А.4

Компонент (j-й) Молярная масса Mi, кг·кмоль-1 Значение низшей теплоты сгорания (15°С), кДж·моль-1 Значение высшей теплоты сгорания (15°С), кДж·моль-1 Молярная доля xi Молярная доля×молярная масса, кг·кмоль-1 Молярная доля×значение теплоты сгорания (низшей), кДж·моль-1 Молярная доля×значение теплоты сгорания (высшей), кДж·моль-1
Метан 16.043 802.69 891.56 0,9745 15,633904 782,22141 868,82522
Диоксид углерода 44.010 0.0079 0,347679
Этан 30.070 1428.84 1562.14 0.0064 0,192448 9,144576 9,997696
Пропан 44.097 2043.37 2221.10 0.0098 0,4321506 20,025026 21,76678
Гелий 4.0026 0.002 0,0008005
Водород 2.0159 241.72 286.15 0.0012 0,0024191 0,290064 0,34338
СУММА 1.0 16,6094 811,68 900,93

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия;

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия;

Полученные данные заносятся в таблицу А4. После чего, суммированием по формуле (5) определяется низшая молярная теплота сгорания смеси (в данном случае она составляет 811,68кДж·моль-1) и высшая молярная теплота сгорания смеси (900,93 кДж·моль-1).

6. Определяют значения массовых теплот сгорания по формуле (6):

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия ; – для низшей теплоты сгорания,

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия ; – для высшей теплоты сгорания.

8. Вычисляют объемные теплоты сгорания по формуле (8):

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия; – для низшей теплоты сгорания,

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия; – для высшей теплоты сгорания,

9. Определяют относительную плотность по формуле (9):

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия;

10. Вычисляют плотность по формуле (10):

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия;

11.В соответствии с формулой (11) вычисляют число Воббе:

Детектор по теплопроводности (ДТП) — КиберПедия.

Другие малоиспользуемые в хроматографии детектора:

ДТХ – детектор термохимический. Применяется для анализа водорода, кислорода, оксида углерода.

ППФД – пульсирующий пламенно-фотометрический детектор. Разновидность детектора ПФД. Также для анализа (S) и (Р) соединений.

ХЛД – хемилюминесцентный детектор. Селективный детектор для серосодержащих соединений. Обладает самой лучшей чувствительностью среди селективных детекторов на серу.

ГИД – гелий ионизационный детектор. Применяется в контроле примесей чистых газов. Обеспечивает обнаружение ультранизких концентраций газов.

VUV – вакуумный ультрафиолетовый детектор. Одновременно универсальный и селективный детектор. На сегодняшний день применяется в нефтехимии.

Фотоионизационный детектор (фид)

ФИД – не разрушающий пробу детектор, селективный, концентрационный. Линейный диапазон свыше 107.

Его действие основано на эффекте фотоионизации молекул вещества пробы потоком ультрафиолетового излучения и последующей регистрацией тока. Источником ультрафиолетового излучения служит газоразрядная лампа, наполненная инертным газом. Регистрация ионного тока происходит в ионизационной камере.

Обычно в комплекте детектора ФИД применяется криптоновая лампа с потенциалом ионизации 10,6 эВ. Таким образом, детектор чувствителен к соединениям энергия ионизации, которых ниже чем 10,6 эВ. Это ароматические углеводороды (бензол, толуол и т.д ), некоторые циклические углеводороды (циклогексен, циклогексан и т.д.), ацетон, винилхлорид, диметилсульфид, оксид азота.

Чувствительность ФИД уменьшается в следующих рядах соединений:

  • Ароматика > алкены > алканы.
  • Кетоны > альдегиды > эфиры > спирты.
  • Циклические > нециклические.

Чувствительность ФИД зависит от химического строения молекулы: числа атомов углерода, природы и положения функциональных групп, двойных и сопряженных двойных связей.

ФИД часто применяют параллельно с ПИД для лучшей идентификации.

•В качестве газа-носителя лучше всего применять аргон. Возможно применение азота или гелия, но с ними чувствительность будет несколько хуже в сравнении с аргоном.

Электронозахватный детектор (эзд)

Другое популярное название – детектор электронного захвата (ДЭЗ). ЭЗД – не разрушающий пробу детектор, селективный, концентрационный. Линейный диапазон свыше 104.

Принцип действия электронозахватного детектора основан на захвате молекулами анализируемых соединений свободных электронов, находящихся в ионизационной камере детектора.

В детекторах устанавливается источник бета-излучения радионуклидный закрытый Никель-63. Источники подлежат регистрации, учету и контролю.

Детектор селективен к галогенорганическим соединениям. Активно применяется для анализа хлорорганических пестицидов и летучей галоген органики.

В качестве газа-носителя обычно применяется азот или гелий. Требует дополнительный поддув азотом. Высокие требования к чистоте азота, как правило, необходимо использовать фильтры каталитической очистки азота от примесей кислорода. В современной хроматографии, как правило, применяется с капиллярными колонками, но возможно использование и с насадочными.

Другое популярное название – детектор масс-селективный. МСД – разрушающий пробу детектор, может работать как универсальный детектор (режим TIC), так и в режиме селективного (режим SIM). Линейный диапазон свыше 106.

Детектор МСД необходимо рассматривать отдельно. Это уникальный детектор возможности, которого сильно отличаются от других детекторов применяемых в газовой хроматографии.

Оцените статью
Анемометры
Добавить комментарий

Adblock
detector