Газовые хроматографы
Государственные стандарты и методики по проведению анализов с помощью газовой хроматографии:
Анализ пищевых и сельскохозяйственных продуктов:
ГОСТ Р 57221-2022 Дрожжи кормовые. Методы испытаний. Дата введения в действие 01.05.2022 ГОСТ 33819-2022 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии. Дата введения в действие 01.01.2022
ГОСТ ISO 9289-2022 Шроты. Определение свободного остаточного гексана. Дата введения в действие 01.01.2022
ГОСТ ISO 8892-2022 Шроты. Определение общего остаточного гексана. Дата введения в действие 01.01.2022
ГОСТ ISO 7359-2022 Масла эфирные. Метод газовой хроматографии на насадочных колонках. Общие требования. Дата введения в действие 01.01.2022
ГОСТ ISO 11053-2022 Растительные жиры и масла. Определение эквивалентов какао-масла в молочном шоколаде.
ГОСТ ISO 9832-2022 Жиры и масла животные и растительные. Определение остаточного содержания технического гексана.
ГОСТ 33333-2022 Добавки пищевые. Камедь ксантановая Е415. Технические условия.
Смотреть полностью
ГОСТ 23452-2022 Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. (Взамен ГОСТ 23452-79).
ГОСТ ISO 11024-2-2022 Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 2. Применение хроматографических профилей проб эфирных масел.
ГОСТ ISO/TS 17764-2-2022 Корма, комбикорма. Определение содержания жирных кислот. Часть 2. Метод газовой хроматографии.
ГОСТ Р 56416-2022 Продукты специализированные на молочной основе. Определение содержания Омега-3 и Омега-6 жирных кислот методом газовой хроматографии.
ГОСТ 32919-2022 Продукция соковая. Метод определения остаточных количеств метанола.
ГОСТ 32915-2022 Молоко и молочная продукция. Определение жирнокислотного состава жировой фазы методом газовой хроматографии.
ГОСТ 32886-2022 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Определение содержания холестерина газохромато- графическим методом.
ГОСТ 32841-2022 Продукция соковая. Определение этанола в ароматобразующих соединениях методом газовой хроматографии.
ГОСТ 32800-2022 Продукция соковая. Определение наличия добавок глюкозных и фруктозных сиропов методом газовой хроматографии.
ГОСТ Р ИСО 23275-1-2022 Жиры и масла животные и растительные. Эквиваленты масла какао в масле какао и шоколаде. Часть 1. Определение наличия эквивалентов масла какао.
ГОСТ Р ИСО 23275-2-2022 Жиры и масла животные и растительные. Эквиваленты масла какао в масле какао и шоколаде. Часть 2. Определение количества эквивалентов масла какао.
ГОСТ 32365-2022 Ароматизаторы пищевые. Методы определения содержания этилового спирта. ГОСТ 32308-2022 Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлорорганических пестицидов методом газожидкостной хроматографии.
ГОСТ 32194-2022 Корма, комбикорма. Определение остатков хлор- органических пестицидов методом газовой хроматографии.
ГОСТ 32193-2022 Корма, комбикорма. Определение остатков фосфор- органических пестицидов методом газовой хроматографии.
ГОСТ Р 55483-2022 Мясо и мясные продукты. Определение жирно-кислотного состава методом газовой хроматографии.
ГОСТ 32152-2022 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы определения содержания янтарной, молочной и 3D-оксимасляной кислот.
ГОСТ 32150-2022 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Метод определения жирно-кислотного состава.
ГОСТ 32049-2022 Ароматизаторы пищевые. Общие технические условия.
ГОСТ 30363-2022 Продукты яичные жидкие и сухие пищевые. Технические условия.
ГОСТ 31983-2022 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Методы определения содержания полихлорированных бифенилов.
ГОСТ 31979-2022 Молоко и молочные продукты. Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов.
ГОСТ 31663-2022 Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров жирных кислот. (взамен ГОСТ Р 51483-99). ГОСТ 31503-2022 Молоко и молочная продукция. Определение содержания стабилизаторов методом газовой хроматографии. (взамен ГОСТ Р 53753-2009).
ГОСТ 31754-2022 Масла растительные, жиры животные и продукты их пере- работки. Методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот. (взамен ГОСТ Р 52677-2006).
ГОСТ 31481-2022 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. (вместо ГОСТ Р 52698-2006).
ГОСТ Р 54686-2022 Изделия кондитерские. Метод определения массовой доли насыщенных жирных кислот.
ГОСТ Р 54375-2022 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы определения содержания янтарной, молочной и 3D-оксимасляной кислот.
ГОСТ Р 54055-2022 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Метод определения жирно-кислотного состава.
ГОСТ Р 53991-2022 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Методы определения содержания ПХБ.
ГОСТ Р 53911-2022 Масла растительные. Определение хлорорганических пестицидов методом газожидкостной хроматографии.
ГОСТ Р ЕН 14110-2022 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания метанола.
ГОСТ Р ИСО 5508-2022 Животные и растительные жиры и масла. Определение метиловых эфиров жирных кислот (FAME) методом ГХ.
ГОСТ Р 53753-2009 Молоко и молочная продукция. Определение содержания стабилизаторов методом газовой хроматографии. ОТМЕНЁН с 01.07.2022
ГОСТ Р ЕН 14106-2009 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного глицерина.
ГОСТ 14105-2008 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного и общего глицерина, моно-, ди-, триглицеридов.
ГОСТ 14103-2008 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания эфиров и метилового эфира линоленовой кислоты.
ГОСТ Р 53122-2008 Изделия кондитерские. Методы определения содержания молочного жира в шоколадных изделиях.
ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. ОТМЕНЁН с 01.07.2022
ГОСТ Р 52677-2006 Масла растительные, жиры животные и продукты их переработки. Методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот. ОТМЕНЁН с 15.02.2022
ГОСТ Р 52100-2003 Спреды и смеси топленые. Общие технические условия. ГОСТ 30710-2001 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов.
ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.
ГОСТ 30669-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты.
ГОСТ 51484-99 Масла растительные и жиры животные. Метод определения состава жирных кислот в положении 2 в молекулах триглицеридов.
ГОСТ Р 51483-99 ОТМЕНЁН с 15.02.2022 Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме. ГОСТ Р 51471-99 ОТМЕНЁН с 15.02.2022 Жир молочный. Метод обнаружения растительных жиров газожидкостной хроматографией стеринов.
ГОСТ 30623-98 Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации.
ГОСТ 30418-96 Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава.
ГОСТ 30349-96 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы опреде- ления остаточных количеств хлорорганических пестицидов.
ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты.
ГОСТ Р 50206-92 Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии.
ГОСТ 28928-91 Заменители масла какао. Метод определения состава триглицеридов.
ГОСТ 23452-79 Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов.
МУК 4.1.2931-11 Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной ГХ.
МУК 4.1.2591-10 Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств аминопиралида в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом ГХ.
МУК 4.1.2172-07 Определение остаточных количеств Тау-флувалината в зерне и соломе зерновых культур, в ягодах и соке винограда, зеленой массе пастбищных трав, семенах и масле рапса, сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания.
МУК 4.1.1918-04 Определение остаточных количеств Пропетамфоса в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.1387-03 Определение остаточных количеств ацетохлора в воде, почве, клубнях картофеля, зерне кукурузы, зеленой массе кукурузы и сои, а также в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои.
МУК 4.1.1151-02 Определение остаточных количеств Циперметрина в шампиньонах методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами. МУК 4.1.1138-02 Определение остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила и его метаболитов в клубнях картофеля, ботве и корнеплодах сахарной и столовой свеклы, моркови и луке методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.1137-02 Определение остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила по его основному метаболиту квизалофоп-свободной кисло- те в воде, почве, в семенах и масле льна, сои, подсолнечника и в соломке льна методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.1132-02 Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде, зерне, соломе зерновых культур и зерне кукурузы методом ГЖХ.
МУК 4.1.1026-01 Определение остаточных количеств Ципродинила в воде, почве, яблоках, грушах и косточковых методом ГЖХ.
МУК 4.1.1023-01 Изомерспецифическое определение полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пищевых продуктах.
МУК 2482-81 Временные методические указания по определению хлорорганических пестицидов (ДДТ, ДДЭ, ДДД, альфа- и гамма-ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газо- жидкостной хроматографии.
Анализ спиртосодержащей продукции:
ГОСТ 33834-2022 Продукция винодельческая и сырье для ее производства. Газохроматографический метод определения массовой концентрации летучих компонентов. Дата введения в действие 01.01.2022
ГОСТ 33833-2022 Напитки спиртные. Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта. Дата введения в действие 01.01.2022
ГОСТ Р 55792-2022 Бражка из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей.
ГОСТ 32070-2022 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола. (Взамен ГОСТ Р 51762-2001)
ГОСТ 32039-2022 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности.
ГОСТ 32036-2022 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа.
ГОСТ 32035-2022 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.
ГОСТ 30536-2022 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод. Определения содержания токсичных микропримесей.
ГОСТ 31811-2022 Спирт этиловый и спиртосодержащая продукция. Газохроматографический метод определения содержания кротонового альдегида (денатурирующей добавки). (взамен ГОСТ Р 52788-2007).
ГОСТ 31684-2022 Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей. (взамен ГОСТ Р 53419- 2009).
ГОСТ 32039-2022 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности.
ГОСТ Р 53419-2009 Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей. ОТМЕНЁН с 15.02.2022
ГОСТ Р 52788-2007 Спирт этиловый и спиртосодержащая продукция. Газохроматографический метод определения содержания кротонового альдегида (денатурирующей добавки). ОТМЕНЁН с 15.02.2022
ГОСТ Р 52363-2005 Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей.
ГОСТ Р 51822-2001 Вина и виноматериалы. Газохроматографический метод определения объемной доли этилового спирта, массовой концентрации уксусной и пропионовой кислот.
ГОСТ Р 51786-2001 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности. ОТМЕНЁН с 15.02.2022
ГОСТ Р 51762-2001 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола. ОТМЕНЁН с 15.02.2022
ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей. ОТМЕНЁН с 15.02.2022 МУК 4.1.1493-03
Определение массовой доли диэтилфталата в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методом газожидкостной хроматографии. Анализ нефтепродуктов:
ГОСТ Р 56873-2022 Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м.
ГОСТ 33690-2022 Нефть и нефтепродукты. Определение сероводорода, метил- и этилмеркаптанов методом газовой хроматографии.
ГОСТ Р 56720-2022 Нефтепродукты и конденсат газовый стабильный. Определение фракционного состава методом газовой хроматографии.
ГОСТ IEC 61619-2022 Жидкости изоляционные. Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (РСВ) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке.
ГОСТ 33093-2022 Масла базовые. Газохроматографический метод определения N-метилпирролидона.
ГОСТ 33018-2022 Топливо базовое биодизельное B100. Определение общего содержания моноглицеридов, диглицеридов, триглицеридов, свободного и общего глицерина газовой хроматографией.
ГОСТ 32918-2022 Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов. Дата введения в действие 01.07.2022
ГОСТ 32515-2022 Бензины автомобильные. Определение n-метиланилина методом капиллярной газовой хроматографии
ГОСТ 32507-2022 Бензины автомобильные и жидкие углеводородные смеси. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной ГХ.
ГОСТ 32391-2022 Масла моторные. Определение испаряемости методом капиллярной газовой хроматографии.
ГОСТ Р 54323-2022 Бензины автомобильные. Определение N-метиланилина методом капиллярной газовой хроматографии.
ГОСТ Р 54291-2022 Нефть сырая. ГХ метод определения распределения компонентов по диапазону температур кипения.
ГОСТ Р ЕН 14331-2022 Нефтепродукты жидкие. Идентификация метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в средних дистиллятных топливах методом жидкостной и газовой хроматографии. ГОСТ 31371.6-2008 Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 6. Определение водорода, гелия, кислорода, азота, диоксида углерода и углеводородов С1-С8 с использованием трех капиллярных колонок.
ГОСТ Р ЕН 12177-2008 Жидкие нефтепродукты. Бензин. Определение содержания бензола газохроматографическим методом.
ГОСТ Р ЕН 13132-2008 Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием переключающихся колонок.
ГОСТ Р 52755-2007 Топливо жидкое композитное. Технические условия.
ГОСТ Р 52714-2007 Бензины автомобильные. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии.
ГОСТ Р 52570-2006 Бензины автомобильные и авиационные. Определение бензола и толуола методом газовой хроматографии.
ГОСТ Р 52531-2006 Дистилляты нефтяные. Хроматографический метод определения метил-третбутилового эфира.
АСТМ Д 2427 Газохроматографический метод определения содержания углеводородов С2 – С3 в бензинах.
ГОСТ Р 50802-95 Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов.
ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов.
Анализ биотоплива:
ГОСТ Р ЕН 14106-2009 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания свободного глицерина.
ГОСТ Р 53199-2008 Топливо этанольное. Определение этанола методом ГХ.
Анализ природного газа:
ГОСТ Р 56835-2022 Газ природный сжиженный. Газ отпарной производства газа природного сжиженного. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии.
ГОСТ Р 55997-2022 Конденсат газовый стабильный, широкая фракция легких углеводородов, сжиженные углеводородные газы. Определение метанола методом газовой хроматографии.
ГОСТ Р 54484-2022 Газы углеводородные сжиженные. Методы определения углеводородного состава.
ГОСТ Р 53367-2009 Газ горючий природный. Определение серосодержащих компонентов хроматографическим методом.
ГОСТ 31371.7-2008 Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 7. Методика выполнения измерений молярной доли компонентов.
ГОСТ 31371.6-2008 Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 6. Определение водорода, гелия, кислорода, азота, диоксида углерода и углеводородов С1-С8 с использованием трех капиллярных колонок.
ГОСТ 31371.5-2008 Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 5. Определение азота, диоксида углерода и углеводородов С1- С5 и С6 в лаборатории и при непрерывном контроле с использованием трех колонок.
ГОСТ 31371.4-2008 Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 4. Определение азота, диоксида углерода и углеводородов С1- С5 и С6 в лаборатории и с помощью встроенной измерительной системы с использованием двух колонок.
ГОСТ 31371.3-2008 Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 3. Определение водорода, гелия, кислорода, азота, диоксида углерода и углеводородов до С8 с использованием двух насадочных колонок.
Анализ технологических газов:
ГОСТ 10157-79 Приложение 6. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений в аргоне газохроматографическими методами.
Анализ воды:
ГОСТ 32459-2022 Белый фосфор. Измерение концентрации в воде методом газовой хроматографии с азотно-фосфорным детектором.
ГОСТ 31953-2022 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии. (взамен ГОСТ Р52406-2005).
ГОСТ 31951-2022 Вода питьевая. Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией. (взамен ГОСТ Р 51392-99).
ГОСТ 31858-2022 Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией. (взамен ГОСТ Р 51209-98).
ГОСТ Р52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом ГХ. ОТМЕНЁН с 15.02.2022
ГОСТ Р 51392-99 Вода питьевая. Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией. ОТМЕНЁН с 15.02.2022
ГОСТ Р 51209-98 Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией. ОТМЕНЁН с 15.02.2022
МУК 4.1.2931-11 Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной ГХ.
МУК 4.1.2591-10 Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств аминопиралида в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.2347-08 Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.2270-07 Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.2226-07 Определение остаточных количеств циперметрина в воде методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.2149-06 Методические указания по определению остаточных количеств пропаргита в воде методом ГХ.
МУК 4.1.1871-04 Газохроматографическое определение n- нитрозодиметиламина (ндма) в питьевой воде и воде водоемов.
МУК 4.1.1674-03 Измерение концентрации диметиламина в воде газохроматографическим методом.
МУК 4.1.1415-03 Определение кломазона в воде хроматографическими методами.
МУК 4.1.1212-03 Газохроматографическое определение хлорпикрина в воде.
МУК 4.1.1211-03 Газохроматографическое определение несимметричного диметилгидразина в воде.
МУК 4.1.1210-03 Газохроматографическое определение метилизобутилкарбинола в воде.
МУК 4.1.1209-03 Газохроматографическое определение е-капролактама в воде.
МУК 4.1.1208-03 Хроматографическое определение 1,2,3-бензотриазола в воде.
МУК 4.1.1207-03 Газохроматографическое определение анилина, нитробензола, м-нитрохлорбензола и м-толуидина в воде.
МУК 4.1.1206-03 Газохроматографическое определение акрилонитрила, ацетонитрила, диметилформамида, диэтиламина и триэтиламина в воде.
МУК 4.1.1205-03 Газохроматографическое определение бензола, трихлорэтилена, толуола, тетрахлорэтилена, хлорбензола, этилбензола, м-, п-ксилолов, о-ксилола, стирола, изопропилбензола, о-хлортолуола и нафталина в воде.
МУК 4.1.1133-02 Определение остаточных количеств этилгексилового эфира 2,4-д в воде методом газожидкостной хроматографии. Методические указания.
МУК 4.1.752-99 Газохроматографическое определение фенола в воде.
МУК 4.1.751-99 Газохроматографическое определение стирола в воде.
МУК 4.1.749-99 Газохроматографическое определение метилдиэтаноламина в воде.
МУК 4.1.748-99 Газохроматографическое определение 2-метил-5- винилпиридина в воде.
МУК 4.1.746-99 Газохроматографическое определение диэтилбензола в воде.
МУК 4.1.745-99 Газохроматографическое определение диметилового эфира терефталевой кислоты в воде. МУК 4.1.744-99 Газохроматографическое определение диметилвинилкарбинола в воде.
МУК 4.1.743-99 Газохроматографическое определение дивинилбензола в воде.
МУК 4.1.740-99 Газохроматографическое определение диметилсульфида, сероуглерода, тиофена и диметилдисульфида в воде.
ПНД Ф 14.1:2.76-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ацетона и метанола в природных и сточных водах методом ГЖХ.
РД 52.24.411-2009 Массовая концентрация паратион-метила, карбофоса, диметоата, фозалона в водах. Методика выполнения измерений газохроматографическим методом.
РД 52.24.512-2002 Методика выполнения измерений концентрации метана в водах парофазным газохроматографическим методом.
Анализ атмосферного воздуха, воздуха рабочей зоны, промышленных выбросов:
ГОСТ ISO 16000-6-2022 Воздух замкнутых помещений. Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Tenax ТА с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД. Дата введения в действие 01.12.2022
ГОСТ Р ИСО 25139-2022 Выбросы стационарных источников. Ручной метод определения содержания метана с применением газовой хроматографии.
ГОСТ 32535-2022 Толуилендиизоцианат. Определение содержания в воздушной среде.
ГОСТ 32458-2022 Винилхлорид. Определение содержания в воздушной среде методом газожидкостной хроматографии.
ГОСТ 32384-2022 Уксусная кислота. Определение содержания в атмосферном воздухе методом газовой хроматографии.
ГОСТ Р 54426-2022 Руководство по проверке и обработке элегаза (SF6), взятого из электрооборудования, и технические требования к его повторному использованию.
ГОСТ Р ИСО 14965-2008 Качество воздуха. Определение неметановых органических соединений. Метод предварительного криогенного концентрирования и прямого определения с помощью ПИД.
ГОСТ Р ИСО 16200-1-2007 Качество воздуха рабочей зоны. Отбор проб летучих органических соединений с последующей десорбцией растворителем и газохроматографическим анализом.
ГОСТ Р ИСО 16017-1-2007 Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках.
ГОСТ Р ИСО 16000-6-2007 Воздух замкнутых помещений. Часть 6. Определение летучих органических соединений в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры путем активного отбора проб на сорбент Tenax ТА с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом с использованием МСД/ПИД.
МУК 4.1.2928-11 Измерение концентраций триадименола в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной ГЖХ.
МУК 4.1.1957-05 Газохроматографическое определение винилхлорида и ацетальдегида в воздухе. МУК 4.1.1051-01 Определение концентраций химических веществ в воздухе. ГХ определение тиамина хлорида в воздухе.
МУК 4.1.1049-01 Газохроматографическое определение пентафторэтана (хладона 125) в воздухе.
МУК 4.1.1048-01 Газохроматографическое определение несимметричного диметилгидразина (НДМГ) в воздухе.
МУК 4.1.1046а-01 Определение концентраций химических веществ в воздухе. Газохроматографическое определение метанола в воздухе.
МУК 4.1.1046-01 Газохроматографическое определение орто-, мета- и параксилолов в воздухе. МУК 4.1.1044а-01 Газохроматографическое определение акрилонитрила, ацетонитрила, диметиламина, диметилформамида, диэтиламина, пропиламина, триэтиламина и этиламина в воздухе.
МУК 4.1.267-96 Газохроматографическое измерение концентраций цитраля в воздухе рабочей зоны.
МУК 4.1.217-96 Газохроматографическое измерение концентраций дибром- ди-п-ксилилена в воздухе рабочей зоны.
МУ 5923-91 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций углеводородов C1 – C4 (раздельно) в воздухе рабочей зоны.
ПНД Ф 13.1:2:3.27-99 Методика выполнения измерений массовой концентрации оксида углерода и метана методом реакционной газовой хроматографии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах.
ПНД Ф 13.1:2:3.26-99 Методика выполнения измерений массовой концентрации предельных углеводородов С1-С5, а так же С6 и выше (суммарно) в промышленных выбросах методом ГХ. ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Методика выполнения измерений массовой концентрации предельных углеводородов С1-С10 (суммарно), непредель- ных углеводородов С2-С5 (суммарно) и ароматических угле- водородов (бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом ГХ.
ПНД Ф 13.1:2:3.24-98 Методика выполнения измерений массовой концентрации индивидуальных парафиновых углеводородов С6-С10 в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии.
ПНД Ф 13.1:2:3.23-98 Методика выполнения измерений массовой концентрации предельных углеводородов С1-С5 и непредельных углеводородов (этена, пропена, бутенов) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии.
ПНД Ф 13.1:2:3.22-98 Методика выполнения измерений объемной доли водорода, кислорода, азота, метана, оксида и диоксида углерода в воз- духе рабочей зоны и промышленных выбросах методом ГХ.
ПНД Ф 13.1:2:3.11-97 Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом ГХ.
Анализ почв:
ГОСТ Р 53217-2008 Качество почвы. Определение содержания хлорорганичес- ких пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохро- матографический метод с электронозахватным детектором. МУК 4.1.1387-03 Определение остаточных количеств ацетохлора в воде, почве, клубнях картофеля, зерне кукурузы, зеленой массе кукурузы и сои, а также в семенах и масле подсолнечника, рапса и сои.
МУК 4.1.1149-02 Определение остаточных количеств Цимоксанила в воде, почве, зеленой массе растений, клубнях картофеля, ягодах винограда, плодах огурца хроматографическими методами.
МУК 4.1.1137-02 Определение остаточных количеств квизалофоп-П-тефурила по его основному метаболиту квизалофоп-свободной кислоте в воде, почве, в семенах и масле льна, сои, подсолнечника и в соломке льна методом газожидкостной хроматографии.
МУК 4.1.1026-01 Определение остаточных количеств Ципродинила в воде, почве, яблоках, грушах и косточковых методом ГЖХ.
РД 52.18.578-97 Методические указания. Массовая доля суммы изомеров полихлорбифенилов в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии.
Анализ объектов табачной промышленности:
ГОСТ 30570-2022 Cигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии. (взамен ГОСТ 30570- 2003).
ГОСТ 32181-2022 Табак и табачные изделия. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Газохроматографический метод.
ГОСТ 30622.1-2003 Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии.
ГОСТ 30570-2003 Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии. ОТМЕНЁН с 01.01.2022, см. ГОСТ 30570-2022
ГОСТ Р 51359-99 Табак. Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов. Газохроматографический метод.
Лаки, краски:
ГОСТ 31991.2-2022 Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Газохроматографический метод.
Резина:
ГОСТ 28614-90 Резина. Идентификация полимеров (отдельных полимеров и смесей) методом пиролитической газовой хроматографии.
ГОСТ 27896-88 Резины, полимерные эластичные материалы, прорезиненные ткани и ткани с полимерным эластичным покрытием. Методы определения топливонепроницаемости.
ГОСТ 24974-81 Резина. Идентификация полимера методом пиролитической газовой хроматографии.
Медицинские изделия:
ГОСТ ISO 10993-7-2022 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 7. Остаточное содержание этиленоксида после стерилизации. Дата введения в действие 01.10.2022
ГОСТ 31572-2022 Материалы полимерные для базисов зубных протезов. Технические требования. Методы испытаний.
ГОСТ ISO 10993-18-2022 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 18. Исследование химических свойств материалов.
ГОСТ ISO 10993-7-2022 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 7. Остаточное содержание этиленоксида после стерилизации. (взамен ГОСТ Р ИСО 10993.7-99).
ГОСТ 31209-2003 Контейнеры для крови и ее компонентов. Требования химической и биологической безопасности и методы испытаний.
ГОСТ Р ИСО 10993.7-99 ЗАМЕНЁН ГОСТ ISO 10993-7-2022 Изделия медицинские. Оценка биологического действия медицинских изделий. Часть 7. Остаточное содержание этиленоксида после стерилизации.
Другое:
ГОСТ Р 57243-2022 Спирт фурфуриловый. Технические условия. Дата введения в действие 01.05.2022
ГОСТ Р ИСО 24362-1-2022 Материалы текстильные. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 1. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон при экстракции или без экстракции. Дата введения в действие 01.07.2022
ГОСТ 26624-2022 2-этилгексанол технический. Технические условия.
ГОСТ 33497-2022 Композиты полимерные на основе ненасыщенных полиэфирных смол. Определение содержания остаточного мономера стирола.
ГОСТ ISO 11024-1-2022 Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 1. Подготовка хроматографических профилей для представления в стандартах.
ГОСТ ISO 22972-2022 Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на хиральных капиллярных колонках. Общий метод.
ГОСТ ISO 7609-2022 Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод.
ГОСТ 5208-2022 Спирт бутиловый нормальный технический. Технические условия.
ГОСТ Р МЭК 61619-2022 Жидкости изоляционные. Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (PCB) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке.
ГОСТ 9385-2022 Этилбензол технический. Технические условия.
ГОСТ 9536-2022 Спирт изобутиловый технический. Технические условия.
ГОСТ 5208-2022 Спирт бутиловый нормальный технический. Технические условия.
ГОСТ Р 55066-2022 Бутадиен-1,3. Технические условия. Определение массовой доли бутадиена-1,3, легколетучих углеводородов. Определение массовой доли монозамещённых ацетиленовых углеводородов в бутадиене-1,3. Определение массовой доли алленовых углеводородов и метилацетилена в бутадиене-1,3. Определение массовой доли тяжёлого остатка.
ГОСТ ISO 17070-2022 Кожа. Метод определения содержания пентахлорфенола.
ГОСТ Р ИСО 14624-3-2022 Системы космические. Безопасность и совместимость материалов. Часть 3. Определение отходящих газов из материалов и смонтированных изделий. ГОСТ Р 52532-2006 Масла базовые. Газохроматографический метод определения N-метилпирролидона.
ГОСТ 30351-2001 Полиамиды, волокна, ткани, пленки полиамидные. Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений и их концентрации миграции в воду.
ГОСТ 30713-2000 Волокно полиакрилонитрильное. Определение концентрации миграции нитрила акриловой кислоты в воздухе. Метод газовой хроматографии.
ГОСТ Р 51521-99 Хладагенты, пропелленты, продукция в аэрозольной упаковке и материалы полимерные. Методы определения озоноразрушающих веществ.
ГОСТ 30141-94 Масла каменноугольные. Газохроматографический метод определения основного компонентного состава.
ГОСТ Р 50303-92 Упрочненные пластики на основе ненасыщенных полиэфриных смол. Определение содержания остаточного мономера стирола.
ГОСТ 29188.6-91 Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта.
ГОСТ 25737-91 Пластмассы. Гомополимеры и сополимеры винилхлорида. Определение остаточного мономера винилхлорида. Газохроматографический метод.
ГОСТ 28812-90 Продукты пиридиновые коксохимические. Газохроматографический метод определения компонентного состава.
ГОСТ 15820-82 Полистирол и сополимеры стирола. Газохроматографический метод определения остаточных мономеров и неполимеризующихся примесей.
ГОСТ 14618.5-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Газохроматографический метод анализа.
ГОСТ 22648-77 Пластмассы. Методы определения гигиенических показателей.
Фармацевтическая промышленность:
ГОСТ 27785-2022 Средства лекарственные биологические лиофилизированные для ветеринарного применения. Метод определения кислорода во флаконах.
Детектор и их разновидности
Это второй по важности элемент хроматографа. Он отвечает за определение концентрации каждой составляющей в образце. Видов детекторов много.
Универсальным считается катарометр или детектор по теплопроводности. Его принцип действия основан на изменении теплопроводности металлической нити при обдувании ее чистым газом и смесью его с растворенным веществом.
Плазменно-фотометрический детектор реагирует на изменение излучения молекул и атомов в кислородно-водородном пламени. Чаще применяется для определения неорганических соединений (ртути, серы, азота и т.д.)
Детектор – чувствительная часть хроматографа
Для выделения азота и фосфора применяют детектор термоионного типа. Внутри него располагается раскаленный шарик с таблеткой из сульфата рубидия – соли щелочного металла.
Плазменно-ионизационный тип применяют для обнаружения углеводородов. Принцип работы основан на изменении органическими примесями электропроводности газовой смеси в водородно-кислородном пламени.
Электрохимический детектор определяет наличие серы. Её производные вступают в реакцию с электролитом и возникает ток, который и регистрируется датчиком.
Электронозахватный тип фиксирует ток, который возникает при ионизации молекул в присутствие радиоактивных компонентов.
Основной характеристикой детектора является его чувствительность. От этого показателя зависит погрешность исследования
Какие бывают детекторы для жидкостного хроматографа? Их множество:
- Спектрометрические.
- Фотометрические.
- С диодной матрицей.
- Флуориметрические.
- Инфракрасные.
- Рефрактометрические.
- Электрохимические.
- Лазерные и др.
Электрический сигнал от детектора поступает на усилитель и интерпретируется прибором или программным обеспечением на ПК.
Работа на хроматографе требует умений и квалификации (обычно, ней занимается инженер-химик). Необходимо знать и соблюдать меры безопасности, потому как в качестве растворителей и в детекторах могут применяться взрывоопасные, ядовитые соединения.
Работа на хроматографе требует знаний и соответствующего уровня квалификации
Компания «Спектраналит» предлагает сертифицированные модели хроматографов от отечественных и зарубежных производителей, которые могут применяться для проведения большинства исследований в нашей стране. Обращайтесь, мы поможем вам с выбором.
Детекторы для газовой хроматографии
Всего для газовой хроматографии предложено более 60 типов детектирующих систем. По общепринятой классификации детекторы подразделяются на дифференциальные и интегральные по форме зарегистрированного сигнала. Дифференциальные детекторы измеряют мгновенное различие в концентрации вещества в потоке газа-носителя. Хроматограмма, зарегистрированная таким детектором, представляет собой ряд пиков, площадь которых пропорциональна количеству разделенных соединений. Интегральные детекторы измеряют суммарные количества соединений, выходящих из колонки. Хроматограмма в этом случае ступенчатая, высота ступеней пропорциональна количеству соответствующих соединений. В зависимости от однократной или многократной регистрации молекул анализируемых соединений выделяют концентрационные и потоковые детекторы. В концентрационных детекторах сигнал пропорционален концентрации соединения в подвижной фазе (элюенте). Здесь имеет место многократная регистрация молекул анализируемых соединений. В потоковых (или массовых) детекторах сигнал пропорционален количеству пробы компонента, достигаемому ячейки детектора в единицу времени. В этом случае происходит только однократная регистрация. По селективности детекторы классифицируются на универсальные,селективные и специфические. В универсальных детекторах регистрируются все компоненты смеси, выходящие из колонки, за исключением подвижной фазы. Селективные детекторы регистрируют определенные группы соединений на выходе из колонки. Специфические детекторы регистрируют только один компонент или ограниченное число компонентов с подобными химическими характеристиками. Основные технические характеристики детекторов: · чувствительность или предел детектирования; · линейность (динамический диапазон); · инерционность (постоянная времени, быстродействие); · стабильность (уровень шума и дрейфа); · величина эффективного объема чувствительной ячейки. Чувствительность концентрационных детекторов Ак определяется следующим выражением:
, где Sп — площадь пика, см2; V — шкала самописца, мВ Ч cм-1; Fr — скорость газа-носителя, мл Ч с-1; q — масса соединения, мг; F — скорость движения ленты самописца, см Ч с. Размерность чувствительности в этом случае мВ · мг Ч мл -1. Чувствительность потоковых детекторов (мВ · мг Ч с-1) равна:
. В последние годы чаще всего определяют предел детектирования. Для оценки минимально обнаруживаемой концентрации необходимо, кроме чувствительности, знать уровень флуктуаций (шума) нулевой линии. Минимальным сигналом, поддающимся измерению, обычно принято считать сигнал, высота которого в несколько раз (2-5) превышает уровень шумов d :
. Величина сmin — предел детектирования — определяет предельные возможности прибора. Под линейностью детекторов понимают диапазон концентраций, в пределах которых наблюдается линейность зависимости сигнал – концентрация. Для определения величины линейности строят соответствующий график. Обычно диапазон линейности расположен от предела детектирования до концентраций, в которых уже наблюдается отклонение от линейности на 5-10%. Под инерционностью (быстродействием, постоянной времени) подразумевается скорость реагирования детектора на быстрое изменение концентрации на выходе из колонки. Детектор должен иметь такое быстродействие, чтобы при регистрации не искажать формы полосы соединения, выходящего из колонки. В современных, особенно ионизационных детекторах постоянная времени — менее 0,1-0,01 с. В некоторых катарометрах, чаще всего устаревших конструкций, постоянная времени может составлять около 1 с и даже выше. Быстродействие сильно зависит от величины эффективного объема ячейки. Уровень шума нулевого сигнала детектора определяется кратковременными флуктуациями. Дрейф — это монотонное смещение нулевой линии. Величину смещения оценивают в течение 1 часа. Обычно требования к этим показателям таковы: шум 0,5% рабочей шкалы и дрейф не более 3% в час. В табл. 1 приведены технические характеристики детекторов, применяемых в современных газовых хроматографах. Таблица 1 Технические характеристики наиболее часто применяемых детекторов для ГХ
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Механизм работы детекторов
Пламенноионизационный детектор (ПИД) основан на ионизации органических соединений в пламени водорода. Точный механизм ионизации не выяснен. С использованием масс-спектрометрометрии проведено исследование и обнаружено, что механизм ионообразования связан с термодеструкцией и последующей хемоионизацией.
В ПИД одним из электродов служит горелка, второй электрод — коллектор — располагается над горелкой. Малые токи (1 · 10-9-10-12А) усиливаются, т.к. шумы самого детектора малы. Из-за высокой чувствительности, большого диапазона линейности ПИД стал наиболее распространенным детектором. В табл. 2 приведены атомные инкременты для показаний ПИД к соединениям разных классов.
Таблица 2
Атомные инкременты для показания ПИД
Атом | Тип атома | Вклад в общий сигнал (эффективное углеродное число) |
С | Алифатический | 1 |
С | Ароматический | 1 |
С | Олефиновый | 0,95 |
С | Ацетиленовый | 1,30 |
С | Карбонильный | 0 |
С | Нитрильный | 0,30 |
О | Простой эфир | -1 |
О | Первичный спирт | -0,60 |
О | Вторичный спирт | -0,75 |
О | Третичный спирт | -0,25 |
Cl | У алифатического углерода | -0,12 |
Cl | У атома углерода при двойной связи | 0,05 |
Детектор по теплопроводности (ДТП) — катарометр
Чувствительными элементами в ДТП являются нагретые нити (филаменты) из ряда металлов (платина, вольфрам, сплав вольфрам-рений и др.), помещенные в специальные камеры, продуваемые газом-носителем. Филаменты включены в плечи моста Уинстона. Через сравнительную камеру проходит поток чистого газа-носителя, через рабочую камеру — газ-носитель с примесями разделяемых соединений. Сопротивление нитей зависит от температуры. При изменении состава газа в рабочей камере теплопроводность его изменяется, изменяется теплопередача от нити к стенкам камеры, температура нити и, следовательно, сопротивление нити по сравнению с сопротивлением нити в сравнительной камере. Происходит разбаланс моста, возникает сигнал на нулевой линии. В табл. 3 приведены значения теплопроводности газов-носителей и некоторых органических веществ.
Таблица 3
Значения теплопроводимостей некоторых газов и паров
Соединение | Теплопроводность при 100 °С · 103 Вт · (м · К)-1 | Теплопроводность по отношению к гелию, % |
Водород | 223,6 | 128 |
Гелий | 174,2 | 100 |
Азот | 31,4 | 18,0 |
Диоксид углерода | 22,2 | 12,7 |
Аргон | 21,8 | 12,5 |
Этан | 30,6 | 17,5 |
Бутан | 23,4 | 13,5 |
Нонан | 18,8 | 10,8 |
Бензол | 17,2 | 9,9 |
Ацетон | 16,7 | 9,6 |
Этанол | 22,2 | 12,7 |
Этилацетат | 17,2 | 9,9 |
Хлороформ | 10,5 | 6,0 |
Метилиодид | 7,9 | 4,6 |
Электронно-захватный детектор (ЭЗД)
ЭЗД предназначен для анализа веществ, обладающих электронным сродством, в частности галогенно-органических соединений. Полезный сигнал детектора — это уменьшение начального тока, однозначно связанного с количеством анализируемого соединения.
В ионизационной камере ЭЗД помещается радиоактивный источник (например, 63Ni). Под воздействием радиации молекулы газа-носителя (азот, аргон, гелий) ионизируются с высвобождением электрона:
N2 ? e.
В камере между электродами приложено напряжение, фоновый ток создается в основном электронами, т.к. их подвижность на три порядка выше, чем подвижность ионов. Кроме того, большая часть ионов рекомбинирует, не доходя до электродов. При попадании в ячейку детектора соединений, обладающих сродством по отношению к электрону, происходит захват ими свободных электронов:
М е ? М-,
что приводит к снижению начального фонового тока.
ЭЗД обладает высокой ионизационной эффективностью. В газе-носителе недопустимо присутствие кислорода, влаги и др. соединений, снижающих количество электронов или их подвижность.
Предел детектирования ЭЗД на два-три порядка ниже ПИД, он сильно зависит от числа и положения атомов галогенов в молекулах. В табл. 4 приведены данные по относительной чувствительности (относительно хлорметана) ЭЗД к некоторым соединениям.
Таблица 4
Относительная чувствительность ЭЗД к некоторым соединениям
Соединения | Относительная чувствительность | Соединения | Относительная чувствительность |
Хлорметан | 1 | Фторбензол | 0,3 |
Дихлорметан | 11 | Хлорбензол | 10 |
Хлороформ | 4 · 105 | Бромбензол | 10 |
Четыреххлористый углерод | 5 · 106 | Иодбензол | 3 · 104 |
Термоионный детектор (ТИД)
ТИД селективен к N- и P-содержащим соединениям за счет введения в пламя водорода паров солей щелочных металлов (К, Na, Rb и Cs). Скорость введения паров щелочных металлов должна быть стабилизирована. ТИД чувствителен к стабильности поддержания скорости водорода, воздуха и газа-носителя. Селективность ТИД к N- и P- органическим соединениям по сравнению с ПИД — порядка 102–103.
Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)
ПДФ селективен к S- и P-содержащим соединениям, при сжигании которых в пламени, обогащенном водородом, по сравнению с ПИДом, излучаемый свет от этих элементов направляется в фотоумножитель через специальные фильтры (394 нм для S и 526 нм для Р).
Особенности детектора:
· чувствительность ПФД к S-и Р-содержащим соединениям тем больше, чем выше содержание этих элементов в соединениях;
· сигнал к Р-содержащим соединениям пропорционален концентрации этого вещества в газе-носителе;
· сигнал к S-содержащим соединениям пропорционален логарифму потока вещества.
Фотоионизационный детектор (ФИД)
В ФИДе ионизация анализируемых соединений происходит за счет УФ-излучения в специальной камере с двумя электродами. При фотоионизации молекулы анализируемых соединений диссоциируются на ион и электрон:
А h?? A е–.
Образуемые ионы собираются электродами. Ионизируются только те соединения, потенциал которых ниже энергии фотонов. В зависимости от лампы энергия фотонов может быть 9,5; 10,2 и 11,7 эВ.
ФИД как и ПИД обладает высокой чувствительностью ко всем органическим соединениям. К ароматическим соединениям ФИД имеет в 10-50 раз большую чувствительность, чем ПИД.
В отличие от ПИД, ФИД может регистрировать H2S, PH3, NH3, AsH3 и
Колонки для газовых хроматографов
Колонки в газовой хроматографии подразделяются на насадочные (НК): препаративные, аналитические, микронасадочные и капиллярные (КК). В табл. 5 приведены характеристики этих колонок.
Таблица 5
Характеристики колонок для газовых хроматографов
Типы колонок | Внутренний диаметр колонок, мм | Длина колонки, м |
Препаративные насадочные | Более 4 | 0,5-2 |
Аналитические насадочные | 2-4 | 0,2-6 |
Микронасадочные | 0,5-1 | 0,5-3 |
Капиллярные | 0,2-0,3 | 5-100 |
Узкие капиллярные | 0,05-0,2 | 5-100 |
Капиллярные широкого диаметра | 0,3-0,8 | 10-60 |
Поликапиллярные | 0,04 | 0,2; 1 |
В насадочных, микронасадочных колонках сорбент находится внутри трубки и имеет форму цилиндра. Набивка должна быть плотной и однородной, без пустот. Чем плотнее и однороднее набивка, тем меньше размывание полос и больше эффективность колонки.
В КК слой сорбентов наносится на внутреннюю поверхность капилляра в виде слоя жидкой неподвижной фазы или в виде слоя адсорбента.
На рис. 6 изображены разные типы колонок.
По форме НК бывают прямые, U-образные, W-образные и спиральные с разным радиусом кривизны.
Рис. 6. Типы колонок
Прямые и U-образные НК легко и наиболее плотно заполняются сорбентом без специальных приспособлений. W-образные и спиральные колонки заполняют под давлением на входе, либо с вакуумом на выходе из колонки.
На спиральных колонках при большом радиусе кривизны витков появляется дополнительное размывание, связанное с неоднородностью скоростей по сечению. Сопротивление потоку у ближней (к центру окружности) стенки трубки меньше, чем у дальней, так как пути прохождения газовых потоков у ближней стенки меньше.
Колонки изготавливаются из металла (нержавеющая сталь, никель, медь), стекла, тефлона и других материалов. Чаще всего в аналитической практике применяются колонки из нержавеющей стали (для особо агрессивных смесей — колонки из никеля). Для разделения неустойчивых соединений (каталитически разлагающихся при контакте с металлической поверхностью) используют стеклянные и тефлоновые колонки; в частности, стеклянные колонки широко применяются при анализе пестицидов.
КК изготавливались из нержавеющей стали, меди и латуни, затем начали использовать стекло (была предложена специальная лабораторная установка для вытягивания капилляров из толстостенной стеклянной трубки с внешним диаметром 6-10 мм). Позднее (с 1980 г.) начали применять кварцевые КК, которые имеют наиболее инертную поверхность. Кварцевые капилляры для придания гибкости и прочности с внешней поверхности покрываются тонким слоем высокотемпературного полиамидного лака (до 350 °С) или слоем алюминия. Кварцевые КК со слоем лака допускают изгиб до 8-10 мм. В последние годы вновь появился интерес к металлическим КК, но с инертной (пассивированной) внутренней поверхностью.
