- Подробное описание
- Horiba mesa-7220v2 – комплексное решение для определения содержания хлорорганических соединений и серы в нефти
- Анализ рыночных цен на поставку зип | красноярск красноярского края | тендер №рн941854 лот №1
- Анализатор хлора спектроскан clsw | нпо спектрон
- В комплект базового блока входят
- Гост р 52247, метод б: анализатор хлора nsx2100 для сырой нефти | метод микрокулонометрии
- Для работы системы необходимы следующие газы:
- Знак утверждения типа
- Кейс “анализ промышленных выбросов”
- Ключевые функции и особенности
- Метод микрокулонометрического титрования
- Методы определения органических хлоридов
- Назначение
- Нормативные документы
- Поверка
- Программное обеспечение
- Сведения о методах измерений
- Технические характеристики
Подробное описание
Принцип действия анализаторов основан на сжигании проб в токе кислорода при помощи трубки сжигания (печи). Содержащиеся в пробе соединения серы и азота окисляются до SO2 и NO, органические хлориды до HCl. Количественное определение содержания серы основано на методе ультрафиолетовой – флуоресценции, азота – на методе хемилюминесценции, на кулонометрическом методе основано определение хлора и серы.
Анализаторы выпускаются четырех моделей: Xplorer, Xplorer-S, Xplorer-N и Xplorer-S,N. В анализаторах моделей Xplorer-S, Xplorer-N и Xplorer-S,N после печи, продукты окисления через фильтр твердых частиц и мембранный осушитель направляются для количественного определения на детекторы серы и/или азота, где при помощи фотоэлектрического умножителя (ФЭУ) фиксируется излучение квантов света испускаемых молекулами SO2 и/или NO, после воздействия на них УФ излучения и/или озона соответственно.
Излучение преобразуется в электрический сигнал, который передается на персональный компьютер (ПК). В анализаторах модели Xplorer продукты окисления через сернокислотный скруббер направляются в кулонометрическую ячейку титрования, где в зависимости от комплектации, реализуется аргентомет-рическое или йодометрическое титрование для определения массовой концентрации хлора или серы соответственно.
Конструктивно анализаторы представляют собой блочную систему состоящую из модуля ввода образца, модуля окисления и измерительного модуля. Измерительные модули анализаторов моделей Xplorer-S и Xplorer-N взаимозаменяемы и могут быть установлены совместно на базе одной из этих моделей.
Внешний вид анализаторов представлен на рисунке 1.
Horiba mesa-7220v2 – комплексное решение для определения содержания хлорорганических соединений и серы в нефти
Horiba MESA-7220V2 – комплексное решение для определения содержания хлорорганических соединений и серы в нефти
АО «ЭПАК-Сервис», являясь официальным дилером компании Horiba (Япония) – ведущего мирового производителя рентгеновских анализаторов, представляет новый рентгенофлуоресцентный анализатор хлорорганических соединений и серы в нефти модели MESA-7220V2.
Метод анализа – монохроматическая энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия (MEDXRF) соответствует ASTM D4929-19a, процедура С, следовательно, разрешен к использованию для осуществления анализов товарной нефти в рамках ГОСТ Р 51858-2020 «Нефть. Общие технические условия». Помимо хлорорганических соединений прибор позволяет определять серу в нефти по арбитражному методу ГОСТ Р 51947 (ASTM D4294). По величинам предела обнаружения (0,3 ppm Cl / 0,7 ppm S) и точностным характеристикам анализатор полностью удовлетворяет требованиям указанных стандартов. Таким образом, Заказчик получает два метода анализа нефти в одном корпусе.
Новый анализатор MESA-7220V2 обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с аналогами, среди которых: русифицированный интерфейс, возможность подключения к LIMS через внешний ПК, отсутствие необходимости использовать внутренний стандарт, универсальность расходных материалов с анализаторами серы Horiba SLFA и другие. Прибор не требует продувки инертными газами или подключения внешнего вакуумного насоса.
Доступны варианты заказа с одной ячейкой (стандартный) и с «каруселью» на 8 ячеек для работы в режиме экстренных нагрузок.
Кроме нефти, объектами анализа могут быть нефтепродукты, реагенты нефтедобычи для мониторинга источников хлорорганических соединений.
Основную техническую информацию о характеристиках прибора и принципе его работы Вы можете получить в прилагаемом материале:
Рентгенофлуоресцентный анализатор хлора и серы в нефти Horiba MESA-7220V2
Анализ рыночных цен на поставку зип | красноярск красноярского края | тендер №рн941854 лот №1
Сетевое издание Synapse, зарегистрировано в Федеральной службе по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций, свидетельство ЭЛ № ФС 77-74595 от 14.12.2021.
Учредитель: ООО “Синапс” (ИНН 3528215433, КПП 352801001, ОГРН 1143528006478), главный редактор: Волкова С.В..
Почтовый адрес: 162623, Вологодская обл, Череповец, пр-кт Советский 8А, офис 6; телефон: 8 (800) 505-28-46, e-mail: info@anemometers.ru.
Мы работаем: пн-чт с 9-00 до 17-30, пт с 9-00 до 16-30.
Анализатор хлора спектроскан clsw | нпо спектрон
Прибор разработан на базе анализатора СПЕКТРОСКАН SW-D3, позволяет определять массовую долю хлорорганических соединений в нефти по
ГОСТ Р 52247-2004 (метод В) и ГОСТ 33342-2022 (метод В)
, содержание серы в автомобильном топливе, нефти и жидких нефтепродуктах в соответствии с ГОСТ Р 52660-2006 / ГОСТ ISO 20884-2022 и ГОСТ Р 53203-2008 / ГОСТ 33194-2022, а также определять массовую долю хлора и серы в любых жидких пробах в соответствии с со стандартизированными методиками (методами).
Реализует арбитражные методы определения массовой доли хлорорганических соединений в нефти и содержания серы в автомобильном топливе.
Анализатор успешно прошел межлабораторные испытания под руководством АО “ВНИИ НП” (ТК31). В результате испытаний установлено соответствие прецизионности метода определения массовой доли хлорорганических соединений с применением анализатора СПЕКТРОСКАН CLSW, требованиям ГОСТ Р 52247-2004, метод В, а также определены показатели прецизионности метода в диапазоне массовой доли хлорорганических соединений от 1 ppm до 50 ppm.
Анализатор представляет собой настольный прибор, управление которым осуществляется с помощью встроенного микропроцессорного компьютера. Конструктивно анализатор состоит из двух блоков: спектрометрического блока и блока вакуумного насоса.
Спектрометрический блок включает в себя блок водяного охлаждения замкнутого типа и спектрометрический тракт, который вакуумируется при помощи вакуумного насоса. При этом анализируемые образцы остаются на воздухе.
В результате межлабораторных испытаний анализатора под руководством АО “ВНИИНП” установлены показатели прецизионности анализатора, при определении массовой доли хлорорганических соединений от 1 ppm до 50 ppm:
предел повторяемости, r=0,6 ppm;
предел воспроизводимости, R =1,1 ppm.
АНАЛИТИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ | ||
Определяемый элемент | Cl (хлор) | S (сера) |
Предел обнаружения | 0,1 мг/кг (ppm) за 600 с | 0,2 мг/кг (ppm) за 300 с |
Диапазон показаний массовой доли хлора и серы (вариативно) | от 0,1 мг/кг до 1,0 % | от 0,2 мг/кг до 5,0 % |
Способ выделения линии | дифракция на кристалле | |
Рентгенооптическая схема | по Иоганну | |
Кристалл-анализатор | пиролитический углерод С(002) | |
Рентгеновская трубка | с хромовым или титановым анодом | |
Время измерения двух параллельных образцов (1 проба) | от 8 минут | |
ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ | |
Пробозагрузочное устройство | боковое, на три образца (автоматическое), установка образцов – вертикальная |
Кюветы: диаметр, объем | ∅32 мм, V 8 см3, вентилируемые |
Мощность рентгеновской трубки | 160 Вт |
Интерфейс | встроенный дисплей и термопринтер, USB-интерфейс с PC |
Габаритные размеры и масса (не более) | 530х480х340 мм, 40 кг – спектрометрический блок |
350х250х400 мм, 20 кг – вакуумный насос | |
Энергопотребление | 220 В, ~ 50 Гц, 750 Вт |
В комплект базового блока входят
- Автоматическое программируемое устройство ввода образца шприцом или лодочкой
- Разъемы для подключения аргона/гелия
- Блок из 3-х электронных массовых расходомеров подачи газа – аргона/гелия и кислорода
- Печь с увеличенным путем прохождения газа и двумя температурными зонами с индивидуальными контроллерами и максимальной температурой 1250 °С
- Трубка сжигания TURBO с дополнительной подачей кислорода в реакционную зону и специальной схемой распределения потока газов для обеспечения максимальной конверсии
- Специальное отделение для установки скруббера с серной кислотой для удаления влаги, со скруббером и обогреваемой трубкой переноса газа от печи сжигания
- Термостатированное отделение с микрокулонометрической ячейкой для титрования галогенов, с электродами. Объем ячейки 35 мл позволяет проводить в необслуживаемом режиме до 60 анализов.
- АЦП для передачи сигнала от электродов в цифровом виде на управляющий ПК
- Специализированное ПО для управления всеми функциями анализатора, калибровки, сбора и обработки данных. ПО позволяет просматривать на экране кривые процесса анализа в режиме реального времени, проводить пересчет результатов, задавать пользовательские программы и экспортировать данные в другие программы.
Гост р 52247, метод б: анализатор хлора nsx2100 для сырой нефти | метод микрокулонометрии
Для каких образцов подходитГОСТ Р 52247
ГОСТ 52247 позволяет определять содержание хлора, входящего в состав органических соединений, в нефти на уровне более 1 мкг/г. Метод Б описывает микрокулонометрическое титрование
Мешающие факторы
Наличие бром- и иодорганических соединений приводит к снижению чувствительности метода примерно в 2 раза.
Применение данного метода возможно в случае, если процентное содержание (% масс.) общей серы, не более чем в 10000 раз выше хлора.
Сущность метода микрокулонометрического титрования
Суть ГОСТ Р 52247, Метод Б заключается в получении из хлорорганических соединений хлоридов и гипохлоритов с последующим их кулонометрическим титрованием. Для этого из нефти с помощью перегонки получают легкокипящую фракцию с Tкип ≤ 204°С (нафту), которую последовательно промывают гидроксидом калия и водой для полного удаления сульфида водорода и неорганических хлоридов, соответственно. Затем очищенную нафту с помощью шприца вводят в кварцевую трубку для сжигания, где происходит пиролиз образца в атмосфере кислорода (80%) и газа-носителя (20%) при температуре 800°С с образованием продуктов окисления – углекислого газа, воды, хлоридов или гипохлоритов, если в образце присутствуют хлорсодержащие вещества. Затем хлорсодержащие продукты окисления переносятся инертным газом в ячейку для титрования, где они взаимодействуют с ионами серебра (Ag ) с образованием хлорида серебра. Ионы Ag , израсходованные в процессе реакции, восстанавливают кулонометрически. Концентрация хлорид-ионов пропорциональна суммарному току, затраченному на восстановление баланса ионов Ag в исходном растворе электролита. Вычисления количественного содержания хлорид ионов проводятся по калибровочным графикам, построенным с использованием стандартных образцов.
Комплектация анализатора хлора в соответствии c ГОСТ Р 52247-2004, Метод Б:
Аппаратура для перегонки нефти.
Включает установку для перегонки нефти, состоящую из колбы, холодильника Либиха и стеклянных переходников (тройника и аллонжа), а также термометр и нагревательную плитку.
Аппаратура для сжигания образца и микрокулонометрического титрования.
Установка для пиролиза по ГОСТ Р 52247 состоит из электрической печи, поддерживающая температуру 800°C, с трубкой из кварца для сжигания образца с входами для ввода газа-окислителя и газа-носителя и обеспечивающая прямой ввод образца шприцом. Система оборудована двухступенчатыми регуляторами подачи газов.
Установка для сжигания образца подключена к детектору, состоящему из ячейки для титрования, состоящей из двух электродных систем:
Измерительная часть включает измерительный электрод и электрод сравнения, изготовленные из серебра;
Генерирующая ток система состоит из серебряного анодного электрода и катодного электрода, сделанного из платиновой проволоки.
Также в комплектацию детектора входит микрокулонометр с усилителем для измерения разности потенциалов.
Пробу отбирают шприцом объемом 5-50 мкл и иглой длиной 7,62 или 15,24 мм из термостойкого материала, выдерживающего температуру 500°С.
Реактивы, используемые по ГОСТ 52247:
Перегонка нефти:
Ацетон (х.ч.);
Гидроксид калия (х.ч.);
Вода дистиллированная или деионизованная;
Метилбензол (х.ч.);
Бумага фильтровальная (Ватман №41) или аналог;
Смазка для запорного крана.
Сжигание образца и микрокулонометрическое титрование:
Газ-носитель – Ar, He (высокая чистота); N2 CO2 (практически не используются)
Газ-окислитель – O2 (высокая чистота);
Уксусная кислота безводная (х.ч.);
Фенил хлорид (х.ч.);
2,2,4-триметилпентан (х.ч.);
Ацетат серебра (очищенный порошок)
Вспомогательное оборудование:
Мерные колбы объемом 10 и 500 мл.
Делительная воронка.
Вторичный преобразователь для конвертации полученных значений суммарного тока в нг или мкг определяемого хлорида.
Шприцевой насос или ручной дозатор (скорость ввода 0,5 мкл/с)
Весы (точность взвешивания ± 0,01 мг).
Для работы системы необходимы следующие газы:
- Аргон чистоты не хуже 99,98 %
- Кислород чистоты не хуже 99,6 %.
Поверка анализаторов серии ECS проводится в соответствии с документом «Анализаторы нефтепродуктов серии ECS фирмы «Thermo Fisher Scientific». Методика поверки МП-242-0501-2007», утвержденным ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» 25.03.2007 г.
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства пользователя типографским способом.
Таблица 5 – Комплектность средства измерений
Кейс “анализ промышленных выбросов”
На сегодняшний день действует строгий регламент, устанавливающий ограничение объемов выбросов в атмосферу отработавших газов, в связи с чем к нам обратилась промышленная организация с просьбой – помочь решить задачу по предотвращению предельных показателей содержания компонентов- «загрязнителей».
РезультатыДействительно, поставленная задача была решена – после проведения внутреннего исследования с помощью газоанализатора TESTO-350, организация сократила количество вредных показателей и успешно прошла официальную проверку.
Клиент был доволен прибором, оставив немного впечатлений и положительный отзыв нашим специалистам : Газоотводный тракт TESTO-350 включает в себя целых шесть ячеек определения вредных примесей. Определяется концентрация CO, SO2, SH, NO, NO2, H2 с указанием температуры отходящих газов.
В течение 4-5 минут можно узнать концентрацию газов от одного источника, что на мой взгляд — очень быстро! Прибор оснащен своим зондом из нержавеющей стали, выдерживающий температуру до 400 градусов С. Портативность конструкции позволяет легко перемещать газоанализатор от одного объекта к другому. Спасибо специалистам «ЛТК» за помощь в подборе «идеального» газоанализатора.
Ключевые функции и особенности
- Диапазон определяемых концентраций:
- Сера: 0,7 ppm…10,0 % масс (0,7…100 000 мг/кг)
- Хлор: 0,3 ppm…10,0 % масс (0,3…100 000 мг/кг)
- Автоматическое переключение диапазонов измерений для калибровочных кривых
- Не требует продувки инертным газом, встроенный вакуумный диафрагменный насос
- Максимум 60 калибровочных кривых, 300 точек на кривую
- Не требует применения внутреннего стандарта
- Настройка времени одного измерения 30…999 с
- Настройка повтора измерения 1…99 раз
- Функция коррекции по кислороду устраняет помехи, влияющие на определение серы
- В качестве образцов можно использовать твердые вещества, жидкости, порошки, пасты, гранулы и пленки
- Дополнительное сменное защитное окно для вакуумируемой камеры
- Микрометрическая регулировка угла графитового кристалла для оптимизации чувствительности
- Внешняя рабочая станция (ПК) по конфигурации заказчика с ПО и возможностью подключения к LIMS
- Встроенная защита оператора от воздействия рентгеновского излучения
Метод микрокулонометрического титрования
Микрокулонометрический метод определения общего содержания хлорорганических соединений подробно изложен в стандартах: ГОСТ Р 52247-2004 (метод Б), ASTM D4929 (method B), UOP 910, ASTM D5808, UOP 779, EN 14077, ASTM D5194, ASTM D7457.
Методика включает предварительную перегонку, сжигание образца, микрокулонометрическое титрование и расчет суммарного тока, затраченного на восстановление ионов серебра. Присутствие сероводорода и других галогенидов мешает проведению анализа по данной методике.
Автоматический анализатор хлора в нефти TOX-300 с кулонометрическим детектором MDC-210 позволяет проводить измерение с целью определения количественного содержания хлорорганических соединений в нефти с точностью до 0,05 мкг/мл (0,05 млн-1), тогда как нижний предел обнаружения хлора в нефти согласно представленным стандартам составляет 1 млн-1.
Методы определения органических хлоридов
Хлорорганические соединения наряду с неорганическими хлоридами в нефти способны существенно сократить срок службы нефтеперерабатывающего оборудования. Поэтому сырую или поступающую на первичную переработку нефть в обязательном порядке анализируют на присутствие и количественное определение в ней хлоридов и хлорорганики.
Наиболее распространенными методами определения хлоридов в нефти являются следующие:
потенциометрия;
микрокулонометрия;
рентгенофлуоресцентная спектрометрия;
ионная хроматография с кондуктометрическим детектированием.
Назначение
Анализаторы Xplorer (далее – анализаторы) предназначены для измерений суммарного содержания хлора, общей серы и общего азота в различных веществах и материалах в соответствии с аттестованными (стандартизованными) методиками (методами) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений).
Нормативные документы
ГОСТ Р 8.735.0-2021 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения. Техническая документация изготовителя
Поверка
осуществляется по документу МП 100-251-2021 «ГСИ. Анализаторы Xplorer. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 19 октября 2021 г.
Основные средства поверки:
– стандартный образец массовой доли хлорорганических соединений в нафте ГСО 10741-2021 (интервал аттестованных значений массовой доли от 0,3 до 200 млн-1, границы относительной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±1,0 %);
– стандартный образец массовой доли серы в нефтепродуктах ГСО 10202-2021 (интервал аттестованных значений массовой доли от 0,2 до 500 млн-1, границы относительной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±2,5 %);
– стандартный образец массовой доли азота в нефтепродуктах ГСО 10318-2021 (интервал аттестованных значений массовой доли от 0,05 до 10000 млн-1, границы относительной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±5 %).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора, как показано на рисунке 1.
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены внешним программным обеспечением (ПО), позволяющим управлять процессом измерений, производить сбор экспериментальных данных, сохранять полученные результаты и проводить калибровку.
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2021.
Идентификационные данные встроенного ПО анализаторов приведены в таблице 1.
Таблица 1 – Идентификационные данные программного обеспечения
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Технические характеристики
Таблица 2 – Метрологические характеристики
Значение для моделей | ||||||
Наименование характеристик | Xplorer-X | Xplorer- | Xplorer- | Xplore | ||
TX | TS | TX/TS | N | S | r-NS | |
Предел обнаружения, мг/кг, не более: | ||||||
– хлор | 0,07 | – | 0,07 | – | – | – |
– сера | – | 0,2 | 0,2 | – | 0,05 | 0,05 |
– азот | – | – | – | 0,03 | – | 0,03 |
Чувствительность, у.е./мкг, не менее: | 2103 | 2103 | ||||
– хлор | – | – | – | – | ||
– сера | – | 2103 | 2103 | – | 1106 | 1106 |
– азот | – | – | – | 1106 | – | 1106 |
Предел допускаемого относительного | ||||||
СКО выходного сигнала, % | 2,0 | 1,0 | ||||
Таблица 3 – Основные технические характеристики
Наименование характеристик | Значение |
Параметры электрического питания от | |
сетевого адаптера: | |
– напряжение переменного тока, В | от 100 до 240 |
– частота переменного тока, Гц | 50/60 |
Габаритные размеры, см, не более: | |
– высота | 30 |
– ширина | 40 |
– длина | 70 |
Масса, кг, не более | 32 |
Условия эксплуатации: | |
о/’ч – температура окружающей среды, С | от 5 до 35 |
– относительная влажность, %, не более | 80 |
